Standard nazionale per la determinazione dei solfuri organici nell'aglio disidratato in Cina

Questo standard è equivalente all'Organizzazione internazionale per la standardizzazione (ISO) 5567-1982 "Determinazione dei solfuri organici volatili in aglio disidratato".

1 Riepilogo del metodo

Il campione viene imbevuto di acqua, viene aggiunto l'etanolo, i composti organosolfur volatili sono distillati e il distillato in mezzo di acido nitrico è titolato dal metodo di misurazione dell'argento e il contenuto di composti organosulfuri volatili viene calcolato dal consumo di soluzione di nitrato d'argento.

2 reagenti

2.1 acido nitrico (gravità specifica 1.42)
2,2 etanolo 95% (v/v)
2.3 paraffina liquida
2,4 acido nitrico 10% (v/v)
2,5 idrossido di ammonio 10% (v/v)
2,6 0,1000 mol/l Soluzione standard di nitrato d'argento, metodo di preparazione e calibrazione in base al funzionamento di GB 601-1977 "Metodo di preparazione della soluzione standard del reagente chimico".
2,7 Soluzione standard tiocianato di ammonio 0,1000Mol/L, pesando il tiocianato di ammonio 8G disciolto in acqua 1L. Riferimento di calibrazione GB 601-1977 "Metodo di preparazione della soluzione standard chimica" nel metodo di calibrazione del tiocianato di sodio.
2.8 Soluzione indicatore di solfato di ammonio ferrico, soluzione satura.

3 strumentazione

Durante l'analisi, in particolare l'apparato di distillazione deve essere evitato il contatto con i prodotti di rame o in gomma, l'apparato di distillazione è un collegamento in vetro a bocca aperta.
3.1 L'apparato di distillazione (vedi diagramma) è un pallone a collo lungo 250 ml, in grado di essere utilizzato con un tappo e un gomito a collo di cero, e il gomito a ceroeck e le connessioni del condensatore del tubo dritto sono vetri sferici o standard con le estremità del terreno.
3.2 250 ml di boccette coniche dal collo a terra, in grado di essere utilizzate in relazione a un condensatore a reflusso.
3.3 bagni d'acqua a temperatura costante, in grado di controllare la temperatura a 37 ± 1 ° C.
3,4 g2 o g3 imbuto di vetro.
3.5 pompa per vuoto o pompa dell'acqua.
3,6 carta di test di precisione del pH, in grado di indicare a pH = 7 ± 0,1. Unità di distillazione di zolfo allilata.

4 procedure analitiche

4.1 Pretrattamento del campione
I fiocchi di aglio disidratati sono stati realizzati in particelle uniformi e quindi granuli di aglio disidratati, disidratati e in polvere di aglio sono stati campionati direttamente.
4.2 Dimensione del campione
Pesare circa 10 g di campioni, accurato a 0,01 g.
4.3 Determinazione
4.3.1 Immerso
Metti il ​​campione pesato in un pallone (3.1) con 100 ml di acqua di 40 ° C, tappo il pallone con un tappo di vetro a terra e immergilo in un bagno d'acqua a temperatura costante (3.3) a una temperatura di 37 ± 1 ° C per 2h .
4.3.2 Distillazione
Dopo aver aggiunto 20 ml di etanolo (2,2) e 2 ml di paraffina liquida (2,3) al pallone (3.1), collegare rapidamente il pallone all'apparato di distillazione (vedi figura) e aggiungere 10 ml di idrossido di ammonio (2.5) al pallone conico ( 3.2) in modo che l'uscita inferiore del condensatore sia immersa nella soluzione di idrossido di ammonio.
Scaldare il pallone (3.1) per fermare la distillazione dopo aver ottenuto 60 ml di distillazione, lavare il condensatore con acqua e raccogliere i lavaggi in un pallone conico.
La temperatura dovrebbe essere regolata durante la distillazione per evitare la fuoriuscita di bolle di gas e per consentire l'ottenimento del tasso di distillazione appropriato.
4.3.3 Titolazione
Neutralizzare il distillato (a) nel pallone conico con acido nitrico (2,4) e stabilizzare il pH a 7 ± 0,1 come misurato con carta di prova di precisione del pH (3.6). Aggiungi accuratamente 20,00 ml di una soluzione standard di nitrato d'argento (2,6) al distillato (A) e scaldalo in un bagno d'acqua a riflusso per 1 ora. Il distillato (A) viene raffreddato a temperatura ambiente e filtrato mediante pompa con un imbuto di vetro, (3.4) una pompa a vuoto o una pompa dell'acqua (3,5) e il precipitato è stato lavato con acqua calda 4 volte e il filtrato e i lavaggi (B ) sono stati raccolti. Aggiungi 5 ml di acido nitrico (2.1) e alcune gocce di soluzione di indicatore di solfato di ammonio ferrico (2,8) alla soluzione di filtrato e lavaggio (B), titolare con soluzione standard tiocianato di ammonio 0,1000 mol/L (2,7) fino a quando la soluzione è leggera bruno-rosso e mantienilo per 0,5 minuti.

5 Calcolo dei risultati dell'analisi

5.1 Metodo di calcolo
Il contenuto di composti organosolfur volatili in aglio disidratato espresso in percentuale di massa di zolfo allilato è dato dalla seguente formula: MCVCX100057.0) 20 (21 ×××-=
Dove: X-Contenuto per cima dei composti organosulfur volatili in aglio disidratato, %;
C1 - Concentrazione della soluzione standard di nitrato d'argento (2,6), mol/L;
C2 - Concentrazione della soluzione standard tiocianato di ammonio (2,7), mol/L;
V - Volume di soluzione standard tiocianato di ammonio consumato, ML;
0,057 - grammi di zolfo propilato bruciato [(CH2CH = CH2) 2S] equivalente a 1,00 ml di una soluzione standard di nitrato d'argento con c = 1.000 mol/L;
M - Mass del campione g. I risultati ottenuti devono essere espressi in due luoghi decimali.
5.2 Precisione del metodo
Per lo stesso operatore, la differenza tra due risultati consecutivi non dovrebbe superare il 5 % del loro valore medio, altrimenti ripetere la determinazione.
5.3 Rapporto sperimentale
Prendi la media aritmetica di due determinazioni come risultato.

Annotazione:

Questo standard è proposto dall'Ufficio di cibo non bastonato del Ministero del Commercio della Repubblica popolare cinese.
Questo standard è responsabile della redazione del Beijing Food Research Institute.
Il redattore principale di questo standard Shen Bing, Liu Zhenfang, Li Weidong, di nuovo a Jiuzhen.
Ministero del Commercio della Repubblica popolare cinese 1988-02-29 Approvato l'attuazione del 1988-07-01.